紫外水中油分析儀是環(huán)境監(jiān)測、工業(yè)廢水處理及水質(zhì)評估的核心設(shè)備,其檢測步驟涵蓋采樣、前處理、儀器校準(zhǔn)、測量及數(shù)據(jù)分析五大環(huán)節(jié)。本文基于《HJ 970-2018水質(zhì) 石油類的測定 紫外分光光度法》等標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合實驗室與現(xiàn)場操作經(jīng)驗,系統(tǒng)梳理檢測流程的關(guān)鍵要點。
一、樣品采集與保存
采樣需使用潔凈的棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶,避免與油類物質(zhì)接觸。采集地表水時,應(yīng)在水面下0.3-0.5米處取樣;工業(yè)廢水則需在排放口或處理單元取樣。采樣后立即酸化至pH≤2以抑制微生物活動,若無法在24小時內(nèi)測定,需在0-4℃冷藏保存,并在3天內(nèi)完成檢測。例如,某石化企業(yè)廢水檢測中,未及時酸化的樣品在6小時后油類濃度下降15%,凸顯保存條件的重要性。
二、前處理:萃取與凈化
1.萃?。簩?00mL水樣轉(zhuǎn)移至分液漏斗,加入25mL正己烷(透光率>90%),振搖2分鐘,靜置分層30分鐘后取上層有機相。若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,可滴加3-4滴無水乙醇破乳。
2.脫水:將萃取液轉(zhuǎn)移至含3g無水硫酸鈉的錐形瓶中,振搖至無結(jié)塊。
3.吸附:加入3g硅酸鎂,以180-220r/min振蕩20分鐘,去除動植物油等極性物質(zhì)。某環(huán)境監(jiān)測站對比實驗顯示,未經(jīng)過硅酸鎂吸附的樣品中動植物油占比達28%,導(dǎo)致石油類測定結(jié)果偏高。
三、儀器校準(zhǔn)與測量
1.調(diào)零與校準(zhǔn):使用空白正己烷進行調(diào)零,隨后用5、10、20mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級校準(zhǔn),確保曲線相關(guān)系數(shù)R≥0.999。
2.樣品測量:將處理后的萃取液倒入石英比色皿,在225nm波長下測定吸光度。全自動儀器可自動完成進樣、測量、排液及清洗,單樣品檢測時間僅需40秒。
四、數(shù)據(jù)分析與質(zhì)量控制
根據(jù)朗伯-比爾定律計算油類濃度,公式為:C=(A−A0)×V1/b×V2
其中,C為油類濃度(mg/L),A為樣品吸光度,A0為空白吸光度,V1為萃取液體積(mL),V2為水樣體積(mL),b為比色皿光程(cm)。
每批次需同步測定質(zhì)控樣品,某實驗室長期跟蹤顯示,質(zhì)控樣品測定值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差控制在±5%以內(nèi),確保數(shù)據(jù)可靠性。

五、注意事項與維護
1.環(huán)境控制:實驗室溫度需穩(wěn)定在20-25℃,濕度<65%,避免振動干擾。
2.試劑管理:正己烷需定期檢測透光率,硅酸鎂使用前需在550℃烘烤4小時以去除水分。
3.儀器維護:每周清洗比色皿及光路系統(tǒng),每月更換一次氘燈(若使用)。某企業(yè)因未及時更換氘燈,導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低12%,經(jīng)排查后修復(fù)。
紫外水中油分析儀的檢測流程需嚴格遵循標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,從前處理到數(shù)據(jù)分析的每一環(huán)節(jié)均可能影響結(jié)果準(zhǔn)確性。通過規(guī)范化操作與定期質(zhì)量控制,可確保檢測數(shù)據(jù)為水環(huán)境治理提供可靠依據(jù)。